Synthese, Charakterisierung und der Einfluss der Strahlungsenergie auf die optischen Eigenschaften von ZnO-Nanostrukturen

Nov 21, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 20016 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Zinkoxid-Nanopartikel (NPs) werden mit der Sol-Gel-Methode für optoelektronische, photonische und medizinische Anwendungen synthetisiert. Die so synthetisierten NPs werden mit Lasern mit Wellenlängen von 1064 nm und 532 nm bestrahlt, um die strukturellen und funktionellen Eigenschaften der Partikel zu verbessern. Die NPs werden mittels Röntgenbeugung, Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie, Rasterkraftmikroskopie und Ultraviolett-sichtbarer Spektroskopie charakterisiert. Die Strukturanalyse zeigt, dass die Partikel eine polykristalline hexagonale Struktur der Raumgruppe (P63mc) aufweisen. Die durchschnittliche Kristallitgröße von Nanopartikeln variiert nach und vor der Bestrahlung mit einem Laserstrahl im Bereich von 13–15 nm. Die morphologische Charakterisierung ergab die Bildung von NP-Agglomeraten im Bereich von 42–46 nm. Nach Bestrahlung mit einem Laserstrahl wird eine Verschiebung in den Absorptionsspektren beobachtet. Diese Verschiebung ist auf die Wirkung der Bestrahlung auf die elektronische Struktur der Probe zurückzuführen. Dieser Effekt wird durch eine Abnahme der Bandlückenenergie bestätigt. Auch die optischen Parameter werden abgeleitet und diskutiert. Die Bestrahlung von ZnO-Nanopartikeln mit Laserstrahlen der Wellenlänge 1064 nm und 532 nm verringert die Größe der Kristallite, was ihre antibakterielle Aktivität erhöht. Die biologische Aktivität des NPS und die Verbesserung der Wirksamkeit von Antibiotika werden getestet und analysiert. Die Ergebnisse unterstrichen die positive Rolle von ZnO-NPs in der oben genannten Anwendung.

Nanopartikel und Nanopulver haben aufgrund ihrer vielseitigen Einsatzmöglichkeiten und vielversprechenden Vorteile für zukünftige Anwendungen und Anforderungen die Aufmerksamkeit von Wissenschaftlern, Ingenieuren und Ärzten auf sich gezogen1,2,3,4,5,6,7. ZnO-NPs können die Produktion von Sauerstoffspezies stark auslösen und Zinkionen freisetzen. Dies wiederum kann eine Zellapoptose auslösen. Darüber hinaus ist bekannt, dass ZnO-NPs die Integrität von Insulin aufrechterhalten. Aufgrund der starken Absorptionseigenschaft im UV-Bereich werden ZnO-NPs als Anti-Aging-Element und in Kosmetika eingesetzt. Dennoch erhalten ZnO-NPs aufgrund ihrer Verwendung als Antikrebs- und antibakterielle Wirkstoffe zunehmend Aufmerksamkeit in der wissenschaftlichen Gemeinschaft. Im Vergleich zu anderen Nanopartikeln sind ZnO-NPs kostengünstiger und weniger toxisch, wenn sie für biomedizinische Anwendungen eingesetzt werden8. Die antibakteriellen Wirkstoffe können in organische und anorganische Wirkstoffe eingeteilt werden. Dementsprechend hat sich ZnO als anorganisches Material als überlegenes antibakterielles Mittel erwiesen. Dennoch wurde die antibakterielle Aktivität von ZnO-NPs gegen grampositive und gramnegative Bakterien bereits identifiziert9. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass ZnO-NPs eine antibakterielle Wirkung gegen Sporen haben10. Heutzutage ist bekannt, dass die Aktivität von ZnO stark von seiner Partikelgröße, also seiner Oberfläche, und seiner Konzentration abhängt. Andererseits hat die Qualität seiner Kristallstruktur und -form kaum Einfluss11. Umair Manzoor et al. untersuchten den Einfluss der Syntheseparameter (nämlich Temperatur, Keimbildungszeit und Wärmebehandlung nach der Synthese) auf die Sensoreigenschaften von ZnO-NPs12. Es wurde festgestellt, dass diese Parameter die Partikelgröße und ihre Kristallinität enorm beeinflussen. Die ZnO-NPs wurden durch eine Kopräzipitationsmethode unter Verwendung von Zinkacetat, Kaliumhydroxid und Methanol als Lösungsmittelmedium synthetisiert. Allerdings lagen die Partikelgrößen der ZnO-Pulver je nach Synthesetemperatur zwischen \(100 nm\) und \(458 nm\). Mehrere Arbeiten in der Literatur berichten über die erfolgreiche Erhaltung der inhärenten Selektivität der ZnO-NPs gegenüber Krebszellen durch Synthese dieser Materialien mithilfe der Fällungsmethode13,14. Die Sol-Gel-Methode ist eine neuartige Methode zur Synthese von ZnO-NPs15,16. Yin Zhang et al. berichteten 2013 über die biomedizinischen Anwendungen von ZnO-Nanomaterialien wie biomedizinische Bildgebung, Arzneimittel- und Genabgabe sowie Biosensorik17,18,19.

In diesem Artikel präsentieren wir zum ersten Mal alle experimentellen Ergebnisse zur Synthese von ZnO-Nanopartikeln mithilfe der Sol-Gel-Methode sowie zur Charakterisierung der Nanostruktur, Morphologieanalyse und optischen Eigenschaften vor und nach der Bestrahlung mit 1064 nm und 532 nm . Die Auswirkung der Ultraschallbehandlung auf den effektiven mittleren Durchmesser vorbereiteter ZnO-Nanopartikel wird analysiert und diskutiert. Über die Auswirkung der Laserbestrahlung auf die Kristallitgröße, die Absorptionsspektren, die optische Bandlücke, den Brechungsindex, den Extinktionskoeffizienten, den Absorptionskoeffizienten und die optische Leitfähigkeit von ZnO-Nanopartikeln wird berichtet und diskutiert. Auch über die antibakteriellen Aktivitäten von ZnO-Nanopartikeln wird berichtet und diskutiert.

Unseres Wissens wurde in keiner Veröffentlichung über die Auswirkung der Laserbestrahlung auf die Nanostruktureigenschaften, die Morphologieanalyse und die optischen Eigenschaften der Zinkoxid-Nanopartikel berichtet und diskutiert.

Die ZnO-Nanopartikel wurden mit der Sol-Gel-Methode synthetisiert. Bei dieser Methode wurden Zinkacetat-Dihydrat (Zn(CH3CO2)2.H2O) und Natriumhydroxid (NaOH) ohne weitere Reinigung als Vorläufer verwendet. Der Natriumhydroxidlösung wurde eine stöchiometrische Menge Zinkacetat im Molverhältnis 1:85 zugesetzt. Die Lösung wurde 4 Stunden lang kontinuierlich gerührt, während die Temperatur im Bereich von 70–75 °C gehalten wurde. Anschließend wird das Produkt mit Whatman-Filterpapier filtriert. Der Niederschlag wurde dann mehrmals mit Ethanol und entionisiertem Wasser gewaschen, um die unerwünschten Verunreinigungen (d. h. das Natriumsalz \({\mathrm{NaCH}}_{3}{\mathrm{CO}}_{2}\)) zu entfernen um einen hohen Reinigungsgrad zu gewährleisten. Anschließend erfolgte eine zweistündige Trocknung bei 90 °C. Der trockene Niederschlag wurde einer Kugelmühle unterzogen, um feine ZnO-Nanopartikel herzustellen.

Die Röntgenbeugungsmuster der ZnO-Nanopartikel wurden vor und nach der Bestrahlung mit Nd-YAG-Lasern gemessen. Alle Muster wurden im Bereich von 5–80 (2θ) gemessen. Die Cu-Kα-Strahlung hat eine Wellenlänge von 1,54060 Å. Die Oberflächenmorphologie von Synthese-ZnO-NPs vor und nach der Bestrahlung wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Weitere Untersuchungen der Morphologie und inneren Struktur der Nanopartikel wurden mittels Transmissionselektronenmikroskopie durchgeführt. Die topografischen Merkmale der synthetisierten Nanopartikel wurden mithilfe des Rasterkraftmikroskops untersucht. Die FTIR-Spektroskopiemessungen wurden mit TENSOR27, einem FTIR-Spektrometer von Bruker, durchgeführt. Alle Messungen der Absorptionsspektren wurden mit kontinuierlichem IR-Licht im Wellenzahlbereich von 4000–600 cm−1 aufgezeichnet. Die optischen Absorptionsspektren von ZnO NPS vor und nach der Bestrahlung wurden durch UV-Vis-Spektroskopie im Bereich 190–1100 nm erhalten. Die Wirksamkeit/biologische Aktivität der ZnO-Nanopartikel vor und nach der Bestrahlung mit einem Laserstrahl wurde getestet.

Abb. 1 zeigt die XRD-Muster für die ZnO-Nanopartikel vor und nach der Bestrahlung mit Laserstrahlen mit Wellenlängen von 532 nm und 1064 nm. Der in der vorliegenden Arbeit verwendete Laserstrahl ist der Neodym-Yttrium-Aluminium-Granat-Laser (Nd-YAG). Alle in den Mustern identifizierten Beugungspeaks konnten einer einzelnen Phase der hexagonalen Kristallstruktur der Raumgruppe P63mc und Raumgruppennummer 186 (ICDD-Referenznummer (98-015-5780)20) zugeordnet werden. Die am meisten bevorzugte Ausrichtung der Kristallstruktur ist die \((101)\)-Ebene, wie aus der höchsten Peakintensität hervorgeht. Die ZnO-Nanopartikel zeigen nach der Bestrahlung mit dem Laser keine Änderung in der bevorzugten Ausrichtung, während bei zunehmender Intensität eine leichte Verschiebung der Peakposition in Richtung niedriger Beugungswinkel beobachtet wird Laserbestrahlungsenergie. Nach der Bestrahlung mit dem Laser werden keine zusätzlichen Peaks beobachtet, was auf die hohe kristalline Qualität des Materials hinweist.

Die XRD-Muster vor und nach der Bestrahlung mit Laserstrahlen für ZnO-NPs.

Es gibt zwei Gitterparameter für hexagonale Elementarzellen, bekannt als „a“ und „c“, die aus XRD-Spektren von Proben mit der folgenden Gleichung21 berechnet werden können:

wobei \(h, k \) und \(l\) als Miller-Index bekannt sind. \(d\) interplanarer Abstand des Kristalls.

Die durchschnittliche Kristallitgröße \(D\) des Nanopartikels von ZnO wurde mithilfe der Standardgleichung geschätzt, die als Scherrer-Formel22 bekannt ist:

Dabei ist \(\lambda = 1,5406{\text{ {\AA}}}\) die Cu-kα-Linie, \(\theta\) der Braggs-XRD-Beugungswinkel und \(\beta\) die volle Breite bei halbes Maximum (FWHM) im Bogenmaß.

Die durchschnittliche Kristallitgröße ist in Tabelle 1 aufgeführt. Die durchschnittliche Kristallitgröße der Nanopartikel (D) beträgt vor der Bestrahlung 13,4198 nm, während dieser Wert nach der Bestrahlung mit einem 1064-nm-Laserstrahl auf 14,3710 nm ansteigt und nach der Bestrahlung mit 532 auf 13,4708 nm abnimmt nm-Laserstrahl. Die leichte Variation der Kristallitgröße nach der Bestrahlung mit den 532-nm- und 1064-nm-Lasern führt zu einer leichten Ausdehnung und Verformung der Proben aufgrund des thermischen Effekts, der durch die Energie des Laserstrahls verursacht wird23.

Die Versetzungsdichte für die vorbereiteten Proben wurde anhand der folgenden Beziehung24 untersucht:

Die Gitterspannung für jede vorbereitete Probe wurde nach folgender Gleichung berechnet:

Die vollständige Strukturanalyse für reine und bestrahlte ZnO-NPs ist in Tabelle 1 aufgeführt. Die Variation der Kristallitgröße, Versetzungsdichte und Gitterspannung wurde in Bezug auf reines ZnO beobachtet. Diese zeigen deutlich den Einfluss der Laserbestrahlungsenergie auf die Struktureigenschaften der vorbereiteten ZnO-NPs.

Die Gitterparameter (a und c) für ZnO-Nanopartikel wurden unter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet: (5) und (6) wurden in Tabelle 2 offenbart:

wobei \(\theta_{100}\) und \(\theta_{002}\) die Beugungspeakwinkel von \(\left( {100} \right)\) und \( \left( {002} \ rechts)\) Ebenen bzw.

Wie in Tabelle 2 zu sehen ist, zeigt die Analyse des XRD-Musters, dass die Konstanten der Kristallstruktur so sind, dass a = 3,221 Å, c = 5,166 Å für reines ZnO. Nach der Bestrahlung mit einem Laserstrahl (1064 nm) zeigen diese Parameter einen leichten Anstieg (a = 3,237 Å, c = 5,188 Å). Nach der Bestrahlung mit einem 532-nm-Laserstrahl zeigen diese Parameter einen bemerkenswerten Anstieg (a = 3,257 Å, c = 5,217 Å). Dies ist auf die Verschiebung des Beugungswinkels unter Einwirkung der Bestrahlung zurückzuführen.

Die Elementarzellenvolumina könnten auch mithilfe der Gittergeometrie wie unten angegeben berechnet werden25:

Die Länge der Zn-O-Bindung wurde mit folgender Gleichung berechnet:

Dabei ist \(\left( \mu \right)\) der Positionsparameter der Wurtzitstruktur, der das Ausmaß der Atomverschiebung relativ zur folgenden Ebene in der c-Achse angibt, ausgedrückt durch die Gleichung:

Es ist in der Tat interessant festzustellen, dass die Variation von \(V\) (Tabelle 2) mit der Strahlungsenergie einen ähnlichen Trend zeigt wie die Variation von \(L\) (Tabelle 3) mit der Strahlungsenergie.

Der ebene d-Abstand \(\left( d \right)\), der mit den Gitterparametern \(\left( {a, c} \right)\) und den Miller-Indizes \(\left( {hkl} \right) verknüpft ist )\) prägnant vorhersehbar in Tabelle 3 wird auch über die theoretischen und Braggs-Gleichungen berechnet26,27,28:

Die aus dem Braggs-Gesetz ermittelten d-Abstandswerte und die theoretischen Gleichungen sind nahezu identisch. Wir bemerken auch die Zunahme des d-Abstands mit der Zunahme der Bestrahlungsenergie. Dies wird durch die Variation des Volumens und der Länge der Zn-O-Bindungen durch die Erhöhung der Energie des Laserstrahls verursacht.

Die Morphologie der Nanopartikel wurde unter dem Rasterelektronenmikroskop bei der höchsten verfügbaren Vergrößerung untersucht. Abbildung 2 zeigt die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen der ZnO-Nanopartikel vor (Abb. 2a), nach der Bestrahlung mit einem Laser mit einer Wellenlänge von \(1064 nm\) (Abb. 2b) und nach der Bestrahlung mit einem Laser mit einer Wellenlänge von \(1064 nm\) (Abb. 2b). (532 nm\) (Abb. 2c). Die Bestrahlungsdauer betrug 1 Minute. Die Pulsdauer beträgt für drei Partikel mit Nd:Yag-Laserpulsen eine Nanosekunde. Die drei untersuchten Nanopartikel zeigen die Bildung von Nanopartikeln mit bekannter Einheitlichkeit in Größe und Morphologie. Die Bildung von Nanopartikeln ist zudem durch eine hohe Agglomerationsneigung dieser Partikel gekennzeichnet. Diese Eigenschaft ist eine Eigenschaft winziger Partikel und wird auf die Van-der-Waals-Kräfte in kleinen Dimensionen zurückgeführt. Darüber hinaus entscheidet die Art der Partikeltopographie über das Ausmaß dieser Kräfte. Es ist bekannt, dass das Vorhandensein von Unebenheiten die Van-der-Waals-Kräfte aufgrund einer zunehmenden mechanischen Verzahnung zwischen den eng benachbarten Partikeln erhöht. Die relative XRD-Intensität jeder Beugungsfläche auf reinem ZnO (9176) und nach Bestrahlung mit einem Laser mit Wellenlängen von (532 nm) (8092) und (1064 nm) (13.024) ändert sich entsprechend der Kristallmorphologie.

Die SEM-Bilder der ZnO-Pulver vor (a) und nach der Bestrahlung mit einem Laser mit einer Wellenlänge von 1064 nm (b) und 532 nm (c).

Um die morphologischen und strukturellen Eigenschaften der Nanopartikel zu bestätigen, wurde Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt. Das TEM-Bild der ZnO-Nanopartikel und das entsprechende Partikelgrößenhistogramm sind in Abb. 3a vor der Bestrahlung mit einem Laser, in Abb. 3b nach der Bestrahlung mit einem Laser mit Wellenlängen von \(1064 nm\) und in Abb .3c nach der Bestrahlung mit einem Laser mit Wellenlängen von \(532 nm\). Die TEM-Bilder der ZnO-Nanopartikel zeigen Nanopartikel mit einer oktaedrischen Form, die der Spinell-Gitterstruktur entspricht, die aus der Analyse der XRD-Muster identifiziert wurde. Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, liegen die identifizierten Größen im Bereich von \(42-46 nm\).

Die TEM-Bilder und das entsprechende Partikelgrößenhistogramm der ZnO-Pulver vor (a) und nach der Bestrahlung mit einem Laser mit einer Wellenlänge von 1064 nm (b) und 532 nm (c).

Alle Nanopartikel wurden zunächst analysiert, nachdem eine kleine Menge der Nanopartikel zur Dispersionslösung hinzugefügt wurde. Ultraschall ist ein Prozess, bei dem Schallwellen verwendet werden, um Partikel in einem Medium zu bewegen. Ultraschallgeräte erzeugen entweder Schallwellen in einem Wasserbad, in dem Nanopartikel (10–30) gm für (10–15) Minuten in ein Becherglas gegeben werden. Die Beschallung wird durchgeführt, um mehrere Zwecke zu erreichen, z. B. die Desagglomeration von Nanopartikeln, die Größenreduzierung und die Dispersion in der Grundflüssigkeit. Anschließend wurden die Messungen nach der Ultraschallbehandlung der Proben über einen längeren Zeitraum wiederholt. Die Messparameter sind in Tabelle 4 aufgeführt, wobei Wasser als Dispersionslösung und ein Laserstrahl mit einer Wellenlänge von (660 nm) für die Messung verwendet wurden.

Die Abbildungen 4,5,6) zeigen die Partikelgrößenverteilungen der ZnO-Nanopartikel vor und nach der Bestrahlung mit Laser und mit ausgedehnter Ultraschallbehandlung. Der effektive mittlere Durchmesser betrug \(136,7 nm\), \(132,7 nm\) und \(200,8 nm\) für die ZnO-Nanopartikel vor und nach der Bestrahlung mit \(1064 nm\) und \(532 nm\). ) Laser bzw. Diese Ergebnisse sind akzeptabel, da die Messung selbst empfindlich auf die Agglomerationseigenschaft der Nanopartikel reagiert. Dies wurde durch die Ergebnisse bestätigt, die ohne Ultraschallbehandlung der Proben erzielt wurden (Abb. 4a, 5a, 6a), die \(939,8 nm\), \(1104,7 nm\) und \(14990,3 nm\) betrugen die ZnO-Nanopartikel vor der Bestrahlung und nach der Bestrahlung mit den Lasern \(1064 nm\) bzw. \(532 nm\). Es wurde festgestellt, dass die für die gleichen Nanopartikel erhaltenen Größen deutlich größer sind als die, die nach der Ultraschallbehandlung erhalten wurden. Darüber hinaus wies die Verteilung zwei Populationen anstelle einer einzelnen Population auf, wie in (Abb. 4b, 5b, 6b) gezeigt. Dies ist wiederum auf die Agglomeration der Nanopartikel zurückzuführen.

Ergebnisse der Partikelgrößenverteilungsmessungen für das reine ZnO-Pulver ohne und nach Beschallung.

Ergebnisse der Partikelgrößenverteilungsmessungen nach Bestrahlung mit Laser (1064 nm) für das ZnO-Pulver ohne und nach Beschallung.

Ergebnisse der Partikelgrößenverteilungsmessungen nach Bestrahlung mit Laser (532 nm) für das ZnO-Pulver ohne und nach Beschallung.

Die Ergebnisse der FTIR-Spektroskopiemessungen für die ZnO-NPs sind in Abb. 7 dargestellt. Die Bedeutung dieser Spektren liegt in der Möglichkeit, die funktionelle Gruppe und die Schwingungsverschiebungen zu bestimmen, die mit der Bewegung von Elektronen verbunden sind, die bei bestimmten Wellenzahlen auftreten, was ein Merkmal ist Merkmal jedes Materials und jeder Verbindung. Außerdem wurde eine Analyse der FTIR-Spektren durchgeführt, um die aktiven Moleküle zu identifizieren, die für die Hemmung und Stabilisierung der NPs verantwortlich sind. Die FTIR-Spektren der ZnO-NPs zeigen einen charakteristischen Peak der Zn-O-Bindung bei 645,9 cm−1. Es zeigt auch starke und breite Peaks, die die komplexe Natur der O-H-Bindungsstreckung widerspiegeln, die durch die hohe Absorption und den scharfen Peak bei 3389,48 cm−1 (der Alkoholgruppe) gekennzeichnet ist. Ein mittlerer Peak bei 1637,78 cm−1 wurde ebenfalls identifiziert, was auf die C=C-Streckung des Alkens hinweist. Intensive Peaks werden auch im Bereich von 898,42 bis 839,64 cm-1 gefunden, was auf die Existenz funktioneller Gruppen hinweist, die mit der C=C-Biegung von Alkenen verbunden sind, bei 1548,27 cm-1, die mit der N-O-Bindungsstreckung als Nitroverbindung verbunden sind, und einen mittleren Peak bei 1438,24 cm−1, was auf die O-H-Biegung als Carbonsäure hinweist.

Die FTIR-Absorptionsspektren für die ZnO-NPs vor und nach der Bestrahlung.

Abbildung 8 zeigt die AFM-Bilder der ZnO-NPs in zwei Dimensionen vor (Abb. 8a), nach der Bestrahlung mit einem Laser mit Wellenlängen von (1064 nm) (Abb. 8b) und nach der Bestrahlung mit einem Laser mit Wellenlängen von \(532 nm\) (Abb. 8c). Die AFM-Bilder zeigen die Existenz winziger Körner der ZnO-NPs mit messbarer Rauheit. Die Körner sammeln sich auch in bestimmten Bereichen der untersuchten Probe an, während andere Bereiche das freiliegende Substrat zeigen, was auf die Tendenz der NPs zur Agglomeration hinweist. Die Wurzel bedeutet, dass die quadratische Rauheit der unbestrahlten und der bestrahlten Nanopartikel mit \(1064 nm\)- und \(532 nm\)-Lasern \(218 nm, 263 nm\) bzw. \(316 nm\) beträgt. Die durchschnittliche Rauheit beträgt \(170 nm, 193 nm\) und \(227 nm\) für die unbestrahlten bzw. bestrahlten Nanopartikel (dh eine Zunahme der durchschnittlichen Rauheit mit der Energie des Laserstrahls). Dies könnte auf die Wirkung des Lasers auf die Agglomerationsnatur der NPs zurückzuführen sein. Dies kann auch mit den Ergebnissen der Messungen der Partikelgrößenverteilung zusammenhängen. Dennoch ist auf mögliche Fehlerquellen bei der Messung der Rauheit mittels AFM hinzuweisen (d. h. auf die Schwierigkeit, eine gleichmäßige und äquivalente Verteilung der NPs aus den drei untersuchten Nanopartikeln auf der Oberfläche der Substrate sicherzustellen).

Die AFM-Bilder der ZnO-NPs vor (a) und nach der Bestrahlung mit einem Laser mit einer Wellenlänge von 1046 nm (b) und 532 nm (c).

Abbildung 9 zeigt Ergebnisse der Ultraviolett-Vis-Spektroskopie (UV-Vis) von ZnO. Es ist bekannt, dass die Nanopartikel stark mit Licht einer bestimmten Wellenlänge interagieren. UV-Strahlung ist daher ein wirksames Werkzeug zur Identifizierung und Charakterisierung der Struktur und Absorption der NPs. Wie in Abb. 9 gezeigt, weist das Spektrum für die nicht bestrahlten NPs ein Maximum nahe der Wellenlänge \(374 nm\) auf. Nach der Bestrahlung mit einem Laserstrahl mit einer Wellenlänge (1064 nm) wird eine Verschiebung im Spektrum von (374 nm) nach (378 nm) beobachtet. Nach der Bestrahlung mit einem Laserstrahl mit einer Wellenlänge (532 nm) wird jedoch eine Verschiebung des Spektrums von (374 nm) nach (371 nm) beobachtet. Die Umkehrung der Verschiebungsrichtung der maximalen Absorption ist auf die Wirkung der Strahlungsenergie auf die elektronische Struktur der Proben zurückzuführen.

Die Spektren der UV-sichtbaren Spektroskopiemessungen für die ZnO-NPs vor (blaue Linie) und nach der Bestrahlung (rote und grüne Linie).

Das optische Verhalten von Materialien ist wichtig, um ihre Verwendung in optoelektronischen Geräten und biomedizinischen Anwendungen zu bestimmen. Die optischen Eigenschaften können auch eng mit der Atomstruktur, der elektronischen Bandstruktur und den elektrischen Eigenschaften des Materials zusammenhängen. Eine genaue Messung der optischen Konstante kann in anorganischen Kristallen leicht durchgeführt werden. In solchen Kristallen können die photonische Zustandsdichte und die räumliche Verteilung des photonischen Modus mit großer Genauigkeit angepasst werden.

Die optische Absorptionsmessung nahe der fundamentalen Absorptionskante ist eine Standardmethode zur Schätzung der Bandlückenenergie. Die Abhängigkeit des optischen Absorptionskoeffizienten von der Photonenenergie hilft bei der Untersuchung der Bandstruktur und der Art des Elektronenübergangs. Anhand der Absorptionsdaten kann der optische Absorptionskoeffizient \(\left( \alpha \right)\) durch Anwendung des Lambert-Beerschen Gesetzes29 abgeleitet werden:

Dabei ist \(A\) die maximale Absorption und \(e\) die Probendicke \(\left( {e = 0,003 cm} \right)\).

Die Interband-Absorptionstheorie zeigt, dass der Absorptionskoeffizient nahe der Schwelle gegenüber der einfallenden Energie durch die folgende Pankove-Beziehung30 gegeben ist:

wobei \(B\) der Wahrscheinlichkeitsparameter für den Übergang und \(E_{g}\) die optische Lückenenergie ist. Für erlaubte direkte Übergänge ist der Koeffizient \(n\) gleich \(\frac{1}{2}\) und für indirekte erlaubte Übergänge \(n = 2\). Aufgrund der direkten Bandlücke hat der untersuchte Kristall einen Absorptionskoeffizienten \(\left( \alpha \right)\), der für hohe Photonenenergien der folgenden Beziehung folgt \( \left( {h\nu } \right)\) :

Der \(E_{g}\)-Wert, der direkten Bandlückenübergängen entspricht, kann über \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{2}\) versus \( h\nu\) berechnet werden. , mit der Formel:

Die Werte von \(E_{g}\) wurden aus dem Schnittpunkt des extrapolierten linearen Teils der \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{2}\)-Kurven mit der Energieachse geschätzt. Abbildung 10 zeigt die Variation von \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{2}\) gegenüber \( h\nu\) vor und nach der Bestrahlung mit Laserstrahlen für ZnO-NPs.

Tauc-Diagramm für ZnO-NPs vor (blaue Linie) und nach der Bestrahlung (rote und grüne Linie).

Wie in Tabelle 5 zu sehen ist, beträgt die Bandlücke der reinen ZnO-NPs \(3,3155 eV\), was mit der Bandlücke von Bulk-ZnO übereinstimmt. Während die Bandlücke der ZnO-NPs nach Bestrahlung mit (1064 nm) und (532 nm) auf (3,2804 eV) bzw. (3,3423 eV) verringert wurde. Die Laserbestrahlung liefert zusätzliche Ladungsträger, die dazu führen, dass sich das Fermi-Niveau in Richtung Leitungsband verschiebt. Daher nimmt die Breite der Bandlücke ab.

Der Brechungsindex \(\left( n \right)\) ist ein grundlegender Parameter optischer Materialien, der eine sehr wichtige Rolle beim Design optischer Geräte spielt. Die Kontrolle dieses Parameters in Polymeren macht sie daher für eine Vielzahl industrieller und medizinischer Anwendungen praktisch. Gemäß der von Reddy et al.31 vorgeschlagenen empirischen Beziehung, die auf verschiedene Arten von Verbindungen anwendbar ist, kann der Bandlückenwert zur Berechnung des Brechungsindex wie folgt verwendet werden:

Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, deutet die geringe Variation des Brechungsindexwerts für ZnO vor und nach der Bestrahlung darauf hin, dass diese Verbindung optisch stabil ist und ein potenzieller Kandidat für die Herstellung von Wellenleitern sein könnte, bei denen Licht in der Mittelschicht übertragen wird durch totale innere Reflexion. Dies geschieht nur, wenn der Brechungsindex der mittleren Schicht größer ist als der der umgebenden Schichten.

Die optische Leitfähigkeit \(\sigma_{opt}\) für eine reine ZnO-Probe wurde unter Verwendung des Absorptionskoeffizienten \(\alpha\) und der Brechungsindexdaten \(n\) unter Verwendung der folgenden Beziehung32 berechnet:

wobei \(c\) die Lichtgeschwindigkeit im freien Raum ist. \(n\) ist der Brechungsindex und \(\alpha\) ist der Absorptionskoeffizient.

Die Werte der optischen Leitfähigkeit für ZnO-NPs liegen vor und nach der Bestrahlung mit Laserstrahlen im Bereich \(\left( {318 - 433} \right) \times 10^{10} s^{ - 1}\) . Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, zeigt die Variation der optischen Leitfähigkeit \(\left( {\sigma_{opt} } \right)\) als Funktion der Energie der Laserbestrahlung, dass dieser Parameter proportional zum Absorptionskoeffizienten ist \(\alpha\), zur Bandlückenenergie \(\left( {E_{g} } \right)\) und zur Intensität der Absorption \(\left( A \right)\). Trotz der Verformung der Elektronenstruktur durch unterschiedliche Strahlungsenergien, die sich direkt auf alle optischen Parameter auswirkt, deren Ursprung die elektronische Struktur ist, weist ZnO eine gute optische Stabilität seiner Parameter auf. Darüber hinaus wiesen diese hohen Werte der optischen Leitfähigkeit der hergestellten ZnO-NPs auf die Überlegenheit des Materials für solche Photovoltaikanwendungen hin .

Der Extinktionskoeffizient ist ein Maß für den Anteil des Lichts, der durch Streuung und Absorption pro Distanzeinheit des Eindringmediums verloren geht. Sie kann aus den Werten von \(\alpha\) und \(\lambda\) mithilfe der Beziehung geschätzt werden:

Der Extinktionskoeffizient als Funktion der Photonenenergie ist in Abb. 11 dargestellt. Es ist zu erkennen, dass der Extinktionskoeffizient von ZnO mit zunehmender Bestrahlungsenergie abnimmt (Tabelle 5). Die Abnahme des Extinktionskoeffizienten mit zunehmender Wellenlänge kann mit der Zunahme der Transmission und der Abnahme des Absorptionskoeffizienten korrelieren. Die Abnahme des Extinktionskoeffizienten mit zunehmender Wellenlänge zeigt, dass der Anteil des durch Streuung und Absorption verlorenen Lichts abnimmt. Diese Eigenschaft kann verwendet werden, um einen rein optischen Schalter zu implementieren.

Berechnetes Extinktionskoeffizientendiagramm vor (blaue Linie) und nach der Bestrahlung mit Laserstrahlen (rote und grüne Linie) für ZnO-NPs.

Die Ergebnisse zeigten die Wirksamkeit von ZnO-NPs gegen erogene Pseudomonas (gramnegative Bakterien) und Staphylokokken (grampositive Bakterien) bei allen verwendeten Konzentrationen. Wenn die ZnO-NPs durch eine synergistische Wirkung mit dem Antibiotikum verwendet wurden, führte dies zu einem Anstieg die Wirksamkeit des Antibiotikums gegen die Zielbakterien. Frühere Studien zeigten das Potenzial von ZnO-NPs, die Wirksamkeit von Antibiotika gegen multiresistente A. baumannii sowie deren Wirkung auf die Membranpermeabilität zu verbessern. Nach unserem besten Wissen ist dies der erste Bericht über den Wirkungsmechanismus von ZnO-NPs auf die Wirksamkeit von Ciprofloxacin- und Ceftazidim-Antibiotika gegen resistente A. baumannii. ZnO-NPs allein und in Kombination mit beiden Antibiotika erwiesen sich bei der Bekämpfung von A. baumannii als wirksam. Darüber hinaus kann die erhöhte antibakterielle Aktivität von Ceftazidim und Ciprofloxacin in Gegenwart von ZnO-NPs auf Membranschäden und die Ansammlung antibakterieller Wirkstoffe in den Zellen zurückzuführen sein34. Der genaue Mechanismus der antibakteriellen Wirkung von ZnO-NPs mit Antibiotika ist noch nicht klar geklärt. Es wurde vermutet, dass die synergistische Aktivität zwischen herkömmlichen Antibiotika und NPs auf der Hemmung des Exports antibakterieller Wirkstoffe durch Blockierung der Effluxpumpen oder auf der Verbesserung des Eindringens von Antibiotika in die Zelle durch Zerstörung der Bakterienmembran beruht35. Mehrere frühere Studien kamen zu dem Schluss, dass ZnO-NPs indirekt Genotoxizität induzieren können, indem sie oxidativen Stress fördern oder direkt durch die Zellmembran gelangen und mit der DNA interagieren, um alle vier Basen zu schädigen oder eine Thymin-Tyrosin-Vernetzung zu erzeugen36 (siehe Abb. 12).

Die Ergebnisse zeigten die Wirksamkeit von ZnO-NPs gegen Bakterien.

Der Bereich der Hemmung bei der Verwendung von ZnO-NPs auf einem Mullar-Hinton-Agar-Medium gegen Pseudomonas erogenous (gramnegative Bakterien) und Staphylococcus (grampositive Bakterien), der die höchste Hemmung bei Verwendung von ZnO-NPs zeigte, die mit einer Wellenlänge von (532 nm) behandelt wurden. \(\left( {12 mm} \right)\), gefolgt von einer Wellenlänge von 1064 nm, bei der der Bereich der Hemmung (8 mm) betrug und die Ergebnisse die geringste Hemmung zeigten, wenn reine ZnO-NPs ohne jegliche Behandlung verwendet wurden, war \( \left( {4 mm} \right)\). Siehe Abb. 13 und Tabelle 6. Unsere Ergebnisse stimmen mit dieser Quelle überein36.

Hemmung ZnO-NPs rein, vor und nach der Laserbestrahlung mit Bakterien.

Ihre Wirkung war bei grampositiven Bakterien stärker ausgeprägt als bei gramnegativen Bakterien. In Übereinstimmung mit den Ergebnissen lässt sich zusammenfassen, dass ZnO-NPs als wirksame antibakterielle Mittel sowohl gegen grampositive als auch gegen gramnegative Bakterien gelten37.

Nach unserem besten Wissen besteht die Struktur der äußeren Schicht grampositiver Bakterien aus Peptidoglycan; Gram-negative Bakterien hingegen bestehen aus Phospholipiden und beide gehen unterschiedliche Wechselwirkungen ein, wenn sie ZnO-NPs ausgesetzt werden. Mehrere Studien deuteten auf mögliche antibakterielle Mechanismen von ZnO-NPs hin; Sie drangen leicht in Bakterienzellen ein und setzten Zinkionen (Zn2 +) frei, die den aktiven Transport sowie bakterielle Enzyme, die für die Stoffwechselaktivität erforderlich sind, hemmen und schließlich aufgrund der riesigen reaktiven Oberfläche von NPs den Zelltod herbeiführten. Der andere schlug vor, dass die Bildung reaktiver Sauerstoffspezies (ROS), die von der Oberfläche von NPs erzeugt werden, zu oxidativem Stress und anschließender Zellschädigung führt38.

Auf andere Weise lenken ihre potenziellen antibakteriellen In-vitro-Wirkungen gegen die häufigsten bakteriellen Krankheitserreger der Niltilapia-Infektion unsere Vision für eine mögliche In-vivo-Anwendung zur Bekämpfung eindringender und neu auftretender Krankheitserreger39.

ZnO-NPs wurden erfolgreich mit der Sol-Gel-Methode synthetisiert. Die so synthetisierten NPs wurden mit Lasern mit Wellenlängen von (1064 nm) und (532 nm) bestrahlt, um ihre strukturellen und optischen Eigenschaften zu verbessern. Die Struktur- und Elementaranalyse der NPs betonte die Bildung hoher Aggregate hochreiner ZnO-NPs im Bereich (42–46 nm) mit hexagonaler Kristallstruktur. Die ZnO-Nanopartikel zeigen nach der Laserbestrahlung keine Änderung der Vorzugsorientierung und nach der Laserbestrahlung werden keine zusätzlichen Peaks beobachtet, was auf die hohe kristalline Qualität des Materials hinweist. Aufgrund der Wirkung der Bestrahlung auf die elektronische Struktur der Proben wird nach der Bestrahlung eine Verschiebung der UV-sichtbaren Spektren beobachtet. Trotz der Verformung der Elektronenstruktur durch unterschiedliche Strahlungsenergien, die sich direkt auf alle optischen Parameter auswirkt, deren Ursprung die elektronische Struktur ist, weist ZnO eine gute optische Stabilität seiner Parameter auf und ermöglicht es der synthetisierten Verbindung, a zu sein guter Kandidat für optoelektronische und photonische Anwendungen.

Die Bestrahlung von ZnO-Nanopartikeln mit Laserstrahlen der Wellenlänge 1064 nm und 532 nm verringert die Größe der Kristallite, was ihre antibakterielle Aktivität erhöht.

Es wurde festgestellt, dass sich die Wirksamkeit des Antibiotikums Ciprofloxacin und Ceftazidim auf gramnegative und grampositive Bakterien durch die Zugabe der ZnO-NPs, die nach ihrer Bestrahlung mit 532-nm-Laserstrahlen synthetisiert wurden, verbesserte und bei 1064 nm weniger Wirkung zeigte.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Ghazouan Mahmood Abdelghani und Ali Ben Ahmed

Abteilung für Werkstofftechnik, Technische Universität, Bagdad, Irak

Aseel Basim Al-Zubaidi

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Wir, die Unterzeichner, erklären, dass dieses Manuskript ein Original ist, noch nie veröffentlicht wurde und derzeit nicht für eine Veröffentlichung an anderer Stelle in Betracht gezogen wird. Wir bestätigen, dass das Manuskript von allen genannten Autoren (GMA, ABA und ABA-Z) gelesen und genehmigt wurde und dass es keine weiteren Personen gibt, die die Kriterien für die Autorenschaft erfüllen, aber nicht aufgeführt sind. Wir bestätigen weiterhin, dass die im Manuskript aufgeführte Reihenfolge der Autoren von uns allen genehmigt wurde. Wir verstehen, dass der korrespondierende Autor „ABA“ der einzige Ansprechpartner für den Redaktionsprozess ist. Er ist für die Kommunikation mit den anderen Autoren über den Fortschritt, die Einreichung von Überarbeitungen und die endgültige Genehmigung der Korrekturabzüge verantwortlich. Alle Autoren haben gleichermaßen zu diesem Artikel beigetragen: 1- GMA: Methodik, Datenkuration, Konzeptualisierung, Schreiben. 2- ABA: Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben und Überprüfen sowie Bearbeiten. 3- ABA-Z.: Spektroskopische Messung, Validierung, formale Analyse. Von allen Autoren wie folgt unterzeichnet: Erstautoren: GMA Seconds und korrespondierender Autor: ABA Dritter Autor: ABA-Z.

Korrespondenz mit Ali Ben Ahmed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Abdelghani, GM, Ahmed, AB & Al-Zubaidi, AB Synthese, Charakterisierung und der Einfluss der Strahlungsenergie auf die optischen Eigenschaften von ZnO-Nanostrukturen. Sci Rep 12, 20016 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-24648-x

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Eingegangen: 25. August 2022

Angenommen: 17. November 2022

Veröffentlicht: 21. November 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24648-x

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